包裝材料溶劑殘留氣相色譜儀測定方案設計

　　包裝材料溶劑殘留氣相色譜儀測定方案設計如下：

　　一、儀器配置

　　氣相色譜儀：配備氫火焰離子檢測器（FID），因其對有機溶劑靈敏度高，適合檢測包裝材料中常見的甲苯、乙酸乙酯等溶劑殘留。部分儀器還可選配熱導檢測器（TCD）等，以拓展檢測范圍。

　　頂空進樣器：如奧普樂40位全自動頂空進樣器HS-40，可實現樣品的自動進樣，提高分析效率和重復性。

　　色譜柱：常用毛細管色譜柱，如30m×0.32mm×1.8μm規格，根據待測溶劑的極性選擇合適的固定相，如聚乙二醇（PEG-20M）適用于極性溶劑，二甲基聚硅氧烷適用于非極性溶劑。

　　輔助設備：包括高純氮氣、氫氣、空氣發生器，為氣相色譜儀提供載氣、燃氣和助燃氣；色譜工作站軟件，用于數據采集和處理。

　　二、試劑與樣品準備

　　試劑：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯等純物質，均為色譜純；N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），色譜純，用作稀釋劑。

　　樣品處理：取0.02m2面積的樣品，剪碎為1cm×3cm大小，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后，壓蓋密封，平行試驗2份。

　　三、對照品溶液制備

　　根據實際生產使用溶劑的種類配置標準溶劑樣品，以N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑制成混合標樣。例如，取100mL容量瓶，加入少量N,N-二甲基乙酰胺后，準確加入各溶劑一定質量，再加入N,N-二甲基乙酰胺定容，得到標準混合工作液。

　　四、氣相色譜儀參考條件

　　柱溫：初始溫度50℃，保持2min，以10℃/min升至180℃，保持2min。

　　汽化室溫度：250℃。

　　檢測室溫度：250℃。

　　載氣（N?）柱流量：2mL/min。

　　分流進樣：分流比20:1。

　　尾吹氣：25mL/min。

　　頂空條件：頂空瓶20mL，加熱溫度80℃，平衡時間30min。

　　五、測定步驟

　　標準工作曲線繪制：用10μL微量注射器準確吸取混合標準工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶中，密封后80℃平衡30min后進行氣相色譜分析，以組分含量為橫坐標，組分峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。

　　實際樣品測試：將待測樣品按上述樣品處理方法處理后，置于頂空瓶中密封，在相同頂空條件下平衡后進行氣相色譜分析，記錄各組分的峰面積。

　　結果計算：根據標準工作曲線，計算樣品中各溶劑殘留的含量，結果以mg/m2表示。

　　六、質量控制

　　系統適用性試驗：用待測物的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論板數一般不低于5000；色譜圖中，待測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；以內標法測定時，對照品溶液連續進樣5次，所得待測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差（RSD）應不大于5%；若以外標法測定，所得待測物峰面積的RSD應不大于10%。

　　密度試驗：對同一樣品進行多次平行測定，計算測定結果的相對標準偏差，一般應不大于10%。

　　回收率試驗：在已知溶劑殘留量的樣品中加入一定量的標準溶劑，按上述測定方法進行測定，計算回收率，一般應在80%-120%之間。