天然氣分析儀的使用需遵循嚴謹?shù)牟僮髁鞒蹋w安裝調(diào)試、樣品處理、參數(shù)設(shè)置、進樣分析、數(shù)據(jù)處理及日常維護等關(guān)鍵環(huán)節(jié),同時需嚴格遵守安全規(guī)范。以下是具體步驟與注意事項:
一、操作前準備
環(huán)境與設(shè)備檢查
將儀器放置在平穩(wěn)、通風良好的實驗臺上,避免陽光直射和溫度劇烈變化(通常溫度20-25℃,濕度<80%)。
檢查電源電壓是否穩(wěn)定,接地良好,避免電壓波動損壞儀器。
確認載氣(如氦氣、氮氣)、燃氣(如氫氣)和助燃氣(如空氣)供應正常,氣壓符合儀器要求。
使用肥皂水或檢漏儀檢測氣體管路接口,確保無泄漏。
樣品預處理
氣體樣品需經(jīng)過過濾、干燥(如使用硅膠或分子篩干燥管),去除水分和顆粒物。
液態(tài)或高壓樣品需減壓至儀器允許范圍,并通過進樣閥或自動進樣器注入。
試劑與耗材準備
根據(jù)分析需求準備標準氣體、內(nèi)標物等試劑,確保試劑純度和有效期。
清理進樣口、色譜柱連接處,避免雜質(zhì)污染。檢查過濾器、干燥管等配件是否清潔或需要更換。
二、儀器調(diào)試與參數(shù)設(shè)置
開機順序
先開啟載氣和輔助氣源,再打開儀器電源,最后啟動計算機控制軟件。
等待儀器自檢完成,確保各模塊(如檢測器、溫控系統(tǒng))狀態(tài)正常。
色譜條件設(shè)置
柱溫:根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)置恒溫或程序升溫模式。
檢測器溫度:通常高于柱溫,避免樣品冷凝。
載氣流速:根據(jù)色譜柱類型和樣品復雜度調(diào)整(如0.5-5 mL/min)。
進樣量:手動進樣時使用專用注射器,確保定量環(huán)或進樣口密封性;自動進樣需校準進樣體積,檢查進樣針是否堵塞。
分析方法選擇
選擇適合天然氣組分的分析方法(如恒流模式或程序升溫)。
輸入標準氣校正文件,確保定量準確性。
三、進樣與檢測
手動進樣
使用氣體注射器抽取處理后的樣品,緩慢注入進樣口,避免氣泡產(chǎn)生。
啟動分析方法,記錄色譜圖。
自動進樣
將樣品瓶放入自動進樣器托盤,設(shè)置進樣順序和體積。
啟動分析程序,儀器自動完成進樣、分離和檢測。
在線監(jiān)測(可選)
連接在線分析系統(tǒng),實時監(jiān)測天然氣組分變化(如甲烷、乙烷、丙烷、CO?等)。
觀察基線穩(wěn)定性,若波動較大需檢查氣流或檢測器狀態(tài)。
四、數(shù)據(jù)處理與報告生成
色譜圖分析
通過軟件識別各組分峰,對比標準氣保留時間定性。
使用外標法或內(nèi)標法計算各組分濃度(如甲烷含量=峰面積×校正因子)。
報告輸出
軟件自動生成分析報告,包括組分含量、熱值、密度等參數(shù)。
保存譜圖、分析結(jié)果及參數(shù)設(shè)置,便于后續(xù)追溯。
五、日常維護與安全規(guī)范
定期維護
色譜柱:定期老化(如高溫烘烤)以去除殘留物,檢查柱效是否下降。
檢測器:清潔FID噴嘴,更換耗盡的點火絲或收集極。
管路清潔:每月檢查氣體管路,更換老化的密封墊或過濾器。
耗材更換:定期更換進樣墊、襯管等易耗品,清洗進樣口和檢測器。
安全操作
防火防爆:遠離明火、電火花等火源,嚴禁在儀器附近吸煙或使用易燃物品。確保實驗室內(nèi)通風良好,及時排出可燃氣體。
個人防護:操作人員應穿戴實驗服、護目鏡、手套等防護裝備,防止意外接觸到有害氣體或受到儀器傷害。
應急處理:熟悉氣體泄漏、火災等事故的應急處理方法,如立即關(guān)閉氣源、使用滅火器滅火等。
關(guān)機流程
先關(guān)閉軟件和儀器電源,再關(guān)閉氣源(避免負壓倒吸)。
若使用氫焰離子化檢測器(FID),需等待離子室冷卻后關(guān)閉氫氣供應。
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