更新時間:2025-11-20
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氧彈量熱儀的測量過程基于能量守恒定律,通過測量樣品在密閉氧彈中燃燒釋放的熱量,結合量熱體系溫度變化來計算熱值。其詳細測量過程如下:
一、實驗準備
1、樣品制備:
根據樣品類型(如煤炭、食品等)進行預處理。例如,煤炭需粉碎至0.2mm以下,食品樣品需冷凍干燥后研磨,以確保燃燒完。
使用高精度電子天平(如0.0001g級)稱量樣品,質量通??刂圃?.8-1.2g范圍內。
對于某些樣品,可能需要添加粘結劑(如土豆米樣品需添加25%玉米粉)并壓制成型,以防止燃燒過程中飛濺。
2、儀器校準:
使用已知燃燒熱的標準物質(如苯甲酸)進行熱容量標定。通過測量標準物質燃燒時的溫度變化,結合其已知熱值,計算出量熱體系的熱容量。
檢查氧彈的密封性能,確保其能承受高壓氧氣(通常為2-4MPa)并防止燃燒過程中氣體泄漏。
清洗氧彈內壁,確保無殘留物影響實驗結果。
3、環境控制:
實驗室溫度波動應控制在一定范圍內(如≤1℃/h),濕度控制在40-70%RH,以減少環境因素對測量結果的影響。
確保量熱儀內外筒水溫差異不超過規定值(如±2K),以補償燃燒初期的熱輻射損失。

二、測量步驟
1、安裝氧彈:
將裝有樣品的坩堝放入氧彈的坩堝支架上。
連接點火絲,確保點火絲與樣品接觸良好,且不要觸碰到兩個電極以外的金屬物體,防止短路。
向氧彈內加入適量蒸餾水(如10mL),以吸收燃燒過程中產生的酸性氣體。
將氧彈頭小心放入裝有蒸餾水的氧彈筒內,旋轉氧彈頭并平穩地放到充氧器上充氧。充氧壓力通常為2.8-3.0MPa,充氧時間45秒左右。
2、開始測量:
將充氧后的氧彈放入量熱儀的內筒中,蓋上儀器蓋。
啟動量熱儀,輸入樣品信息(如質量、名稱等)。
氧彈量熱儀開始攪拌內筒中的水,以確保水溫均勻。
啟動點火裝置,點燃樣品使其在氧彈內燃燒完。燃燒過程中釋放的熱量被量熱體系吸收,導致內筒水溫升高。
3、數據記錄與處理:
氧彈量熱儀持續監測內筒水溫變化,并繪制溫度-時間曲線。
根據溫度-時間曲線,扣除環境熱交換影響(如通過雷諾校正法)。
結合量熱體系的熱容量和樣品質量,計算樣品的恒容燃燒熱(Qv)。
對于含氮樣品,還需進行硝酸生成熱修正,以獲得更準確的熱值數據。
三、實驗后處理
1、清洗氧彈:
實驗結束后,從量熱儀中取出氧彈,放置一段時間后緩慢泄壓。
用室溫水清洗氧彈內壁和坩堝等部件,確保無殘留物影響下次實驗。
擦拭干凈氧彈并晾干,防止生銹和縮短使用壽命。
2、數據整理與分析:
將實驗數據導出至計算機或云端平臺進行進一步分析和管理。
根據實驗結果評估樣品的熱值特性,為相關領域的研究和應用提供數據支持。
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